引言

TA15 合金為我國自主研發的一種名義成分為 Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V 的近 α 型鈦合金，具有良好的熱強性、可焊性和工藝塑性，能在 500℃下長時間高溫工作，常用作發動機的各種葉片、機匣，飛機上的各種鈑金件、梁、焊接承力框等，是航空航天領域重要的結構材料之一。目前，航空航天結構件朝著輕量化、復雜化、結構功能一體化方向發展，現有的鈦合金復雜構件制造技術逐漸難以滿足其應用需求。

激光選區熔化成形工藝 (Selective laser melting，簡稱 SLM) 是一種以預置鋪粉、分層制造、疊加成形原理進行 “增材” 式三維加工的高端數字化制造技術。它突破了現有制造技術對構件形狀的限制，能夠實現 “功能 - 結構 - 制造” 的一體化，成為解決復雜精密金屬構件制造難題的方法之一。近年來，國內外關于 SLM 技術成形鈦合金的報道日益增多，成形材料如 α+β 型合金 (Ti6Al4V) 與 β 型合金 (Ti-Nb) 在降低孔隙率、改善成形精度、調控殘余應力和組織與力學性能等方面取得了顯著進展，而對于近 α 型鈦合金的 SLM 成形的研究則主要集中在熱處理制度、疲勞裂紋萌生機制及表面形貌和摩擦學行為研究方面。另外，力學性能的各向異性是 SLM 成形件的一個普遍特征，以往的研究已在多種材料體系中證實了這一點，如 α+β 型 Ti6Al4V 鈦合金、Ti6Al7Nb 鈦合金、S136 模具鋼等，但對于 SLM 成形近 α 鈦合金的顯微組織各向異性特征及其對力學性能的影響仍缺乏系統研究。由于 SLM 工藝中快速熔化與高度定向的凝固行為易引發組織方向性，而近 α 鈦合金本身的晶體結構又與 α+β 型、β 型鈦合金不同，這使得成形件在不同成形方向上的組織演化和力學性能可能存在顯著差異。因此，研究 TA15 鈦合金 SLM 成形件的各向組織演化規律及其對力學性能差異的影響，對于拓展近 α 鈦合金的增材制造應用具有重要意義。

本工作選取 TA15 鈦合金為實驗材料，采用 SLM 設備開展沿水平 (垂直于構建方向) 和垂直方向 (平行于構建方向) 上成形的 TA15 合金組織與性能差異的研究。首先探索 SLM 成形 TA15 合金的優化工藝窗口，分別沿水平、垂直方向成形致密的 TA15 試樣；采用光學顯微鏡 (OM)、掃描電子顯微鏡 (SEM) 和電子背散射衍射儀 (EBSD) 表征并探究不同方向上成形的 TA15 試樣微觀組織各向異性特征；然后通過拉伸測試研究 SLM 成形 TA15 合金的各向異性宏觀力學性能，對拉伸斷口形貌進行顯微組織觀察并分析其產生各向異性的原因。最后研究不同工藝參數下 SLM 成形的 TA15 合金顯微硬度的各向異性特征。通過研究各向異性顯微組織特征、力學性能及其形成機制，為 TA15 合金的 SLM 成形提供依據與技術支撐。

1、 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

本試驗所采用的粉末原料為西安歐中材料科技有限公司制備的等離子旋轉電極霧化 TA15 球形粉末。利用 X 射線熒光探針對粉末的化學成分進行了測試，其化學成分滿足國家規定的 TA15 合金牌號成分標準，如表 1 所示。

表 1 TA15 合金粉末主要化學成分 (Wt. %)

采用 Mastersizer 3000 型激光粒度儀對粉末粒徑進行表征。測試結果表明，粉末的 D10、D50 和 D90 分別為 27.6 μm、36.0 μm 和 46.9 μm，粉末的粒徑在 16.4 - 66.9 μm 之間呈現近似正態分布；從形貌上看，粉末的球形度較高，粉末表面光滑平整，無衛星粉，相鄰粉末之間無相互粘連的現象，粉末粒徑分布較為均勻，能滿足 SLM 成形的鋪粉要求。

1.2 試樣制備

選用上海探真激光技術有限公司研制的 Techgine TS120 型 SLM 裝備進行 TA15 成形實驗，選用鍛造 TA15 板材作為成形基板，成形前進行表面噴砂并用無水乙醇清洗。所有實驗均在保護氣氛中進行，并將氧含量控制在 200 ppm 以下。

表 2 TA15 合金的 SLM 成形試驗工藝參數

為了優化 TA15 合金的 SLM 成形工藝參數，采用表 2 所列的工藝參數范圍進行實驗，其中相鄰兩層間的相位角為 90°。通過制備尺寸為 8×8×8 mm3 的立方體試樣用于工藝參數的優化、物相和顯微組織分析。采用優化后的工藝參數根據圖 2 (a) 所示的尺寸成形了 TA15 拉伸試樣。

1.3 表征與測試方法

采用 X′Pert PRO 型 X 射線衍射儀對成形的塊體試樣進行物相組成分析，掃描步長為 0.02°。采用標準金相法對 TA15 試樣進行研磨和拋光，并用 Kroll 腐蝕劑 (HF: HNO?: H?O=2: 8: 90) 進行腐蝕，然后采用 EPIPHOT-300 金相顯微鏡和 Zeiss G300 環境掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察成形試樣的顯微組織和斷口形貌。對磨拋后的金相試樣進行電解拋光，電解液配比為甲醇：高氯酸 = 9: 1，電解參數為工作電壓 20 V，~1.3 A 恒電流，工作溫度 0 °C 左右，時長 60 s。使用 JSM6460 型掃描電子顯微鏡對電解拋光的試樣進行電子背散射衍射 (EBSD) 分析試樣的晶粒取向、晶粒尺寸和極圖。掃描面積約為 300×300 μm2，掃描步長為 0.5 μm，織構強度由極圖 (Pole figures, PF) 中最大均勻密度 (d) 的倍數表示。

加工完成的拉伸試樣在 Zwick/roell 萬能材料試驗機上進行室溫拉伸性能測試，夾持標距 25 mm 引伸計，拉伸速率控制為 1 mm/min，每組參數下測試五個試樣并求取平均值作為該參數下的拉伸性能值。拉伸測試后，使用 SEM 觀察拉伸試樣的斷口形貌。采用 DHV-1000Z 型顯微硬度測試金相試樣，保證相鄰測試點間距離大于 2 mm，測試載荷為 1.96 N，保壓時間 20 s。

2、試驗結果及分析

2.1 工藝參數優化

圖 3 展示了不同參數組合下 SLM 成形 TA15 合金的金相及致密度分布圖。從金相照片中可以觀察到，當掃描速度過高或者掃描間距過大、過小時，試樣內部出現了明顯增多的孔隙缺陷。致密度分布圖定量地驗證了這一趨勢：在掃描速度較低、掃描間距適中的區域，合金的致密度普遍高于 99.9%，最高可達 99.98%；同一掃描間距下，隨著掃描速度的增加，致密度呈現出下降趨勢；掃描速度低于 1200 mm/s 時，同一掃描速度下致密度相差較小。更高的掃描速度 (1400 mm/s) 導致致密度波動較大，過小或過大的掃描間距下致密度變低，最低至 98.12%。原因在于：激光功率一定時，過高的掃描速度容易導致熔池不穩定，熔道尺寸不規則；過小掃描間距使相鄰熔道搭接過多而相互干擾增加了氣孔等缺陷；而過大的掃描間距使相鄰熔道之間搭接不良，從而形成未熔合孔隙。因此可以確定較優的 SLM 成形 TA15 的工藝窗口：激光掃描速度 600~1000 mm/s，掃描間距 0.06~0.1 mm，激光功率 200 W，鋪粉層厚 0.02 mm。在此工藝窗口范圍內成形的實體均無明顯的氣孔等缺陷。

根據上述工藝窗口的優化結果，為確保試樣具有最高的致密化水平，后續顯微組織和拉伸性能試驗均采用以下的工藝參數制備試樣：激光功率 200 W，掃描速度 600 mm/s，掃描間距 0.1 mm，鋪粉層厚 0.02 mm，相位角變化 90°。

2.2 物相及成分

圖 4 給出了 TA15 粉末以及 SLM 成形 TA15 塊體的 XRD 衍射圖譜，圖中 TA15 原始粉末與 SLM 成形后塊體的衍射峰位置非常接近，均表現出鈦合金密排六方晶體結構 (hcp) 的特征，這表明絕大部分的初生 β 相在冷卻過程中已通過固態相變分解。

對比圖 4 兩條譜線發現，相對于虛線所標的原始粉末衍射峰，SLM 試樣的衍射峰向高角度方向發生了輕微偏移。雖然 α 和 α' 均為 hcp 結構，其衍射譜線相近，但 α' 相晶格內存在的較大內應力與畸變使其峰位偏移，結合 SLM 工藝極高的冷卻速度，可以確定 SLM 成形 TA15 合金的相組成為非平衡馬氏體 α'。其原因在于，SLM 的快速凝固過程引發了溶質捕獲效應，使得原子半徑小于 Ti 的溶質原子 (Al、V 和 Mo) 被強制固溶在 HCP 晶格中，形成過飽和置換固溶體，這導致晶格常數的收縮和晶面間距 (d) 的減小。根據布拉格衍射定律可以推出，晶面間距減小導致其衍射角 θ 增大，即表現為 XRD 譜線上衍射峰的向右偏移。

圖 5 給出了 SLM 成形 TA15 合金試樣的 EDS 面掃描結果，試樣中的 Ti、Al、V、Zr、Mo 等合金元素分布均勻，未觀察到明顯的微觀偏析。這是由于初始原料粉末成分均勻性良好，在 SLM 工藝極短的熔化 - 凝固周期中，熔池內的元素來不及發生顯著擴散就被快速凝固，因此最終成形的固態組織保留了原始的均勻成分分布。

2.3 顯微組織

圖 6 給出了 SLM 成形 TA15 合金的顯微組織圖。從橫截面中可以看到近等軸狀的初生 β 晶粒截面，而縱截面中可以觀察到大量沿構建方向生長的柱狀初生 β 晶粒，這些柱狀晶粒的寬度大約在 100 μm 左右，長度幾乎可以貫穿整個試樣高度，遠超加工層厚。其形成歸因于 SLM 工藝中顯著的定向凝固特性。在逐層熔化過程中，新沉積層的晶粒會以已凝固層部分重熔的晶粒為形核襯底，沿著最大熱流相反方向外延生長，最終形成貫穿多個熔化層的粗大柱狀晶。橫截面中的初生 β 晶粒放大圖中可以觀察到其內部由許多細小的針狀組織構成，這是由于 SLM 成形過程屬于快速熔化快速凝固，其自上而下超高的溫度梯度 (10? K/m) 以及快速的冷卻速率 (103-10? K/s)，促使初生柱狀晶組織通過固態相變 β→α' 轉化為針狀組織，而這種針狀組織即為 Al、V 和 Mo 等元素來不及擴散而形成的具有晶格畸變的置換固溶體，即針狀馬氏體 α'。

圖 7 是通過掃描電子顯微鏡觀察的 SLM 成形 TA15 合金的顯微照片。高倍下，無論是橫截面還是縱截面，TA15 合金均呈現出由不同取向的針狀 α' 馬氏體構成的典型網籃 (basket-weave) 組織，并呈現出顯著的多級分級特征：初級 α' 馬氏體的尺寸最大，長度可達上百微米；尺寸更細小的亞級 (二級、三級、四級)α' 馬氏體沿初級 α' 馬氏體的垂直或水平方向析出。由于三、四級馬氏體尺寸細小且特征難以直接觀測，故采用圖像處理技術增強微觀組織的高頻分量，獲得特征突出的二值化圖像以進行定量統計。結果顯示，三級 α' 馬氏體晶粒長徑在 4.49 μm~8.82 μm；四級 α' 馬氏體晶粒長徑降低至數百納米級別，分布在 629 nm~868 nm 范圍。各層級馬氏體之間近似呈垂直或平行關系，這種多級、正交的取向關系是形成網籃結構的主要因素，復雜的分級結構是 SLM 工藝逐層沉積所帶來的原位、多次熱循環 (cyclic reheating) 的結果。由精細、高密度且交錯排列的多級馬氏體構成的網籃組織有效地阻礙了位錯運動，使得 SLM 成形 TA15 合金具有高強度與高硬度的特性。

圖 8 展示了 SLM 成形 TA15 合金的晶粒取向圖。通過 EBSD 分析可以進一步觀察到初生 β 晶粒的微觀形貌，橫截面上呈現出近等軸的棋盤格狀，而縱截面則為沿構建方向拉長的柱狀晶，在這些初生 β 晶粒內部填充著由細密針狀 α' 馬氏體構成的交錯組織，與圖 5 和圖 6 的顯微組織完全對應。從晶粒取向圖的晶體顏色分布可以觀察到，橫截面和縱截面分別以 <0001>(品紅色) 和 < 1?21?0>(黃綠色) 取向為主，同時包含多種其他顏色的晶粒取向。這種在同一初生 β 晶粒內形成多種 α' 取向的現象，其根源在于 β(BCC)→α'(HCP) 相變遵循經典的伯格斯取向關系 (Burgers Orientation Relationship, BOR)。任意兩種不同取向的 α' 馬氏體之間形成的晶界大多為大角度晶界 (HAGBs)，其理論取向差主要集中在 10.53°、60°、60.83°、63.26° 和 90° 五種特征角度，形成概率分別為 18.2%、36.4%、18.2%、18.2% 和 9%，其中 62° 附近的 HAGBs 占比高達 72.8%。

然而根據實際取向差分布統計顯示，橫、縱截面在 62° 附近的 HAGBs 占比顯著低于理論值，分別為 55.6% 和 46.5%。盡管其他特征角度的分布趨勢與理論相符，但概率均有所降低。這種理論與實際的偏差是由于 SLM 極端的非平衡快速凝固條件使得部分 β→α 相變偏離了理想的伯格斯關系，從而促進了其它非理論取向的形成。理想的網籃組織嚴格遵循伯格斯關系，具有較強的幾何互鎖效應，而非理論取向削弱了這種幾何互鎖，當一個區域發生滑移時，應力可以更有效地傳遞給取向各異的相鄰晶粒，從而激活更多種類的滑移系來共同承載塑性變形，避免應變過度集中，從而表現出宏觀塑性提升。

從 SLM 成形 TA15 合金晶粒尺寸統計圖可以看到，橫截面的平均晶粒尺寸 (1.66 μm) 相較于縱截面 (1.98 μm) 減小了 16.2%，且橫截面的細晶 (<2 μm) 占比 (53.6%) 相對縱截面 (45.3%) 更高，其晶粒更為細小，而其細小的晶粒能夠阻礙位錯運動，依據霍爾 - 佩奇 (Hall-Petch) 關系，這表示沿水平成形的試樣可能具有更高的拉伸強度。圖 10 為 SLM 成形 TA15 合金的極圖，其中橫截面 {0001} 取向相較明顯，最大織構強度為 11.65，但三個特征晶面的投影均相對分散，沒有明顯的織構；縱截面與橫截面類似，{0001} 取向相對顯著但投影不集中，最大織構強度為 12.6，{112?0} 和 {101?0} 晶面投影分布隨機。兩個截面的晶面族在等高坐標系上均呈彌散投影分布，雖然兩個方向上未體現出強的織構表現，但存在擇優取向差異。

2.4 力學性能

SLM 成形 TA15 合金的力學性能如圖 11 (a)。從圖中可見，對于沿水平方向成形的試樣，屈服強度和極限抗拉強度分別可達 1025 MPa 和 1226 MPa，延伸率為 10.8%；對于沿垂直方向成形的試樣，其屈服強度和極限抗拉強度分別為 885 MPa 和 1118 MPa，低于沿水平方向成形的拉伸試樣，但延伸率 (13.4%) 更高。兩個方向成形的 TA15 合金的力學性能都優于退火態鍛件標準。SLM 成形 TA15 合金的顯微組織中 α' 針狀馬氏體具有高強度低韌性特點，在 TA15 合金的成形過程中，溶質原子 Al 的固溶強化效應，以及晶粒細小的過飽和固溶體的細晶強化作用，是 SLM 成形態 TA15 合金力學性能達到并超過鍛件水平的主要原因。

圖 11 (b) 比較了本研究 SLM 成形 TA15 合金試樣、鍛件試樣和已報道的其他 SLM 成形 TA15 合金試樣的力學性能。可以發現 SLM 成形 TA15 合金的拉伸性能均優于鍛件加工的 TA15 合金，另外其他已報道的研究表明 SLM 成形 TA15 合金各向異性程度較弱，而本研究通過工藝參數優化實現 SLM 成形 TA15 合金各向異性特征的可控調節，如在特定方向上獲得高強度或者高塑性，也能在兼顧較高強度的同時獲得高塑性，從而實現綜合性能的最優匹配。

通過差值比 DR (difference ratio) 來表征 TA15 合金沿水平和垂直平面成形試樣的各向異性力學性能。DRUTS、DRYS 和 DREL 分別表示 TA15 合金極限抗拉強度、屈服強度以及延伸率的差值比。DRUTS、DRYS 可以由式 (1) 進行計算：

DREL 由式 (2) 進行計算。

其中 TH 和 TV 分別表示沿水平和垂直方向成形試樣的強度，ElH 和 ElV 分別表示沿水平和垂直方向成形試樣的延伸率，差值越大表示其各向異性強度越強。計算得到的 DRYS，DRUTS 和 DREL 值分別為 15.82%、9.66% 和 24.07%，TA15 合金的力學性能的差值比基本大于 10%，表明 SLM 成形 TA15 鈦合金力學性能表現出各向異性，這與微觀組織的分析結論相符。

為進一步研究不同方向 SLM 成形 TA15 合金拉伸性能的差異機制，對兩個方向成形試樣的拉伸試樣斷口進行了掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察，結果如圖 12 所示。兩個方向上的試樣斷口總體均表現出典型的韌窩結構，韌窩的形狀均呈現出近等軸的杯狀或碗狀特征，斷裂方式主要為微孔聚合型韌性斷裂。此外，可以觀察到沿水平方向成形的試樣斷口的韌窩尺寸整體略小于垂直方向，意味著在斷裂過程中，沿水平平面成形的試樣微孔在較小的塑性變形下就開始聚合和斷裂，其能量吸收較少，局部延展性相對垂直方向的試樣較低，這與力學性能的測試結果結論一致。

表 3 SLM 成形致密度大于 99.9% 的 TA15 合金試樣的工藝參數

為評估 TA15 合金顯微硬度，采用了表 3 的五組工藝參數成形了系列 TA15 合金試樣，并測試了橫截面和縱截面的顯微硬度，同時采用公式 (1) 計算了硬度差值比 DRHV，結果如圖 13 所示。從圖 13 (a)、(b) 可觀察到，不同試樣的同一方向截面其顯微硬度基本相同，說明致密度成形的條件下，TA15 合金的顯微硬度基本不受工藝參數影響。進一步對比發現，不同試樣的橫截面 (413 HV) 平均顯微硬度都略低于縱截面 (423 HV)，但其 DRHV 值均不超過 3%，因此可認為 SLM 成形 TA15 合金的顯微硬度近乎各項同性。

3、結論

本文通過優化 SLM 成形 TA15 合金的工藝參數，并成形了水平和垂直方向的試樣，并對成形態 TA15 合金的微觀晶粒形貌及取向、拉伸性能和顯微硬度等進行了研究，討論了微觀組織與力學性能之間的聯系，得到如下結論：

SLM 成形過程中近似自上而下的溫度梯度使 TA15 合金的顯微組織由典型的 β 柱狀結構及其內部的針狀馬氏體 α' 構成，并且馬氏體 α' 晶粒長度從數百納米到上百微米，具有明顯的分級特征，彼此交錯排列形成籃網狀結構，使得 TA15 合金擁有高強度、高硬度的特性。

SLM 成形 TA15 合金的橫截面和縱截面的 α' 馬氏體晶粒分別以 <0001> 取向和 < 1?21?0 > 取向為主。β→α' 相變在遵循 Burgers 取向關系的同時呈彌散特征，這種由非平衡凝固誘導的非理想取向微觀結構，削弱了剛性幾何互鎖效應，促進了應力在晶粒間的有效轉遞與多滑移系的激活，從而改善了塑性變形能力。橫截面的平均晶粒尺寸 (1.66 μm) 較縱截面 (1.98 μm) 小 16.2%。雖然橫、縱截面晶面族在等高坐標系上均呈彌散投影分布，織構強度的方向性差異不明顯，但織構存在擇優取向。

SLM 成形的 TA15 合金室溫拉伸強度及延伸率均可達到鍛件標準。沿水平方向成形試樣的屈服強度 (1025 MPa) 和極限抗拉強度 (1226 MPa) 比垂直方向分別高 15.82%(855 MPa) 和 9.66%(1118 MPa)，但延伸率 (10.8%) 則降低 24.07%(13.4%)，拉伸性能表現出各向異性。顯微硬度在兩個方向上相差不超過 3%，不存在明顯的各向異性。歸其原因，顯微硬度的各向同性是受微觀下形態均勻的精細 α' 馬氏體主導，而宏觀力學性能的各向異性則是不同方向的初生 β 晶粒的微觀形態與晶體織構類型差異共同作用的結果。

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（注，原文標題：激光選區熔化成形TA15鈦合金的顯微組織與拉伸性能研究_盧璟祥）